原子吸收分光光度計檢測丹參藥材中鉛、鎘、砷、汞、銅含量

原子吸收分光光度計檢測丹參藥材中鉛、鎘、砷、汞、銅含量

關(guān)鍵詞:原子吸收分光光度計；丹參；重金屬；濟南精測電子科技有限公司

     隨著(zhù)中醫藥化進(jìn)程的不斷加快,中藥的治療作用和保健作用得到了人民越來(lái)越多的認同和推崇,但同時(shí)其不良反應也逐漸受到世界各國的高度重視。重金屬含量超標是引起中藥不良反應的重要因素之一，是導致中藥材質(zhì)量下降的重要原因，嚴重阻礙了我國中藥材及其它農副產(chǎn)品進(jìn)軍市場(chǎng)的步伐。重金屬在體內富集，當含量過(guò)高時(shí)，便會(huì )導致人體多個(gè)器官和系統病變，嚴重損害人類(lèi)身體健康。

    本文參照《中國藥典》方法,對不同產(chǎn)地丹參藥材中的鉛、鎘、砷、汞、銅進(jìn)行含量測定,為高品質(zhì)丹參藥材的篩選以及該類(lèi)中藥材質(zhì)量標準的建立提供了一定的參考依據。

1   儀器與試劑

1.1 儀器

AA-1800原子吸收分光光度計(美析中國公司) ,流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器, 所用玻璃儀器均用20%硝酸浸泡過(guò)夜,用水反復沖洗,zui后用去離子水沖洗干凈。

1.2 試劑

硝酸、高氯酸、鹽酸、濃硫酸均為優(yōu)級純，鉛、鎘、砷、汞、銅單元素標準溶液

2 方法與結果

2.1 測定條件

2.1.1 石墨爐加熱條件

元素檢測波長(cháng)（nm）干燥溫度（℃）灰化溫度（℃）原子化溫度（℃）凈化溫度（℃）

鉛283.311050017001800

鎘228.811040017001800

2.1.2砷的測定(氫化物法): 檢測波長(cháng)為193.7 nm。還原劑: 含1%硼氫化鈉和0.3%氫氧化鈉的混合溶液(臨用前配制), 載液:1%鹽酸溶液, 載氣:氮氣。

2.1.3汞的測定（冷原子—氫化物法）：檢測波長(cháng)為253.6 nm。還原劑:含0.5%硼氫化鈉和0.1%氫氧化鈉的混合溶液(臨用前配制), 載液:1%鹽酸溶液, 載氣:氮氣。

2.1.4銅的測定（火焰法）：采用空氣—乙炔火焰，燃氣流量:1500 mL/min。檢測波長(cháng)為324.7 nm。

2.2  供試品溶液的制備

2.2.1  取供試品粗粉(過(guò)五號篩)約1g，精密稱(chēng)定，置凱氏燒瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液10mL，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡過(guò)夜。次日置電熱套中加熱消解，至消解*，放冷，轉入50mL量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。此法用于砷、鎘、鉛、銅的測定。

2.2.2 取供試品粗粉約1g，精密稱(chēng)定，置凱氏燒瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液10mL，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡過(guò)夜。次日置電熱套中于120～140℃加熱消解，至消解液呈少量無(wú)色或略帶,放冷,加4%硫酸溶液15mL,0.5%高錳酸鉀溶液0.5mL,搖勻，滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失,轉入25mL量瓶中, 用4%硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。此法用于汞的測定。

2.2  標準曲線(xiàn)的繪制

依照《中國藥典》規定方法, 分別配制鉛、鎘、砷、汞、銅標準溶液,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線(xiàn),得到以下方程（見(jiàn)表2）。

表2

元素 濃度范圍  標準曲線(xiàn)方程  R值

 鉛0～80ng/mLC=516.868+6.77260.99204

 鎘0～16ng/mLC=97.7319A-0.64090.99839

 砷0～40ng/mLC=338.1464A+0.48000.99903

 汞0～18ng/mLC=608.6957A+0.11590.99905

 銅0～0.8µg/mLC=5.2352A-0.0086 0.99955

2.3  不同產(chǎn)地丹參中鉛、鎘、砷、汞、銅的含量測定

精密量取空白溶液與供試品溶液,照標準曲線(xiàn)的制備項下方法制備并測定吸光度，根據標準曲線(xiàn)方程計算，即得。(結果見(jiàn)表3)

 表3      測定結果                   單位：µg/g                                        

 藥材來(lái)源    鉛    鎘    砷    汞   銅

安徽亳州華佗鎮邢各行政村3.599 0.801 0.845 0.064 19.521  

安徽亳州蘆廟鎮蘆廟村2.659 0.664 0.635 0.042 17.707  

安徽亳州小奈鎮趙廟村3.543 0.520 0.513 0.014 21.485  

安徽亳州城北鄉王店村5.948 0.674 0.792 0.095 17.307  

安徽亳州大吳鄉城屯村3.043 0.696 0.648 0.062 16.325  

安徽亳州城北鄉王辛村3.727 0.580 0.663 0.042 33.786  

安徽亳州城北鄉胡莊村2.946 0.785 0.818 0.019 16.416  

安徽亳州蘆廟鎮杜莊村1.023 0.474 1.153 0.111 16.704  

安徽亳州小奈鎮芳莊村2.442 0.588 0.621 0.066 8.849  

安徽亳州小奈鎮張莊村2.541 0.576 0.547 0.116 10.695  

 河南商洛2.261 1.459 0.726 0.158 15.167  

 山東1.768 0.739 0.278 0.123 9.077  

 山西2.890 0.634 0.487 0.168 22.131  

 內蒙3.196 0.704 0.767 0.136 24.102  

 安徽3.260 0.839 0.799 0.138 21.023  

 山東野丹參2.339 0.827 0.199 0.114 15.165  

       超標率             6.25%     100%       0       0      31.25%

3    結果分析與討論

3.1   根據《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標準》的規定:鉛≤5.0 mg˙kg-1 , 鎘≤0.3 mg˙kg-1 ,汞≤0.2 mg˙kg-1 ,砷≤2.0 mg˙kg–1,銅≤20 mg˙kg–1,與測定結果相比較,可以得到不同產(chǎn)地丹參中五種重金屬的含量以及超標情況。由此可見(jiàn)，不同產(chǎn)地丹參藥材中砷、汞的含量不高，鉛和銅的含量個(gè)別超標，鎘含量嚴重超標。

3.2   濕法消解與干法消解各有優(yōu)缺點(diǎn),濕法消解適用性強,且揮發(fā)損失較小,但試劑用量大,空白值較大,且處理樣品所需時(shí)間較長(cháng); 干法消解方法簡(jiǎn)便, 試劑污染小, 空白值低。但是其較高的灰化溫度容易造成揮發(fā)性元素的損失, 使測定結果偏低。本試驗曾經(jīng)用濕法和干法分別做過(guò)鉛，鎘，銅三種元素的含量測定，結果相差不大，考慮到砷和汞的易揮發(fā)性，不宜用干法消解，為了處理方法的簡(jiǎn)便與一致性，故選用濕法消解處理。

    本實(shí)驗采用電熱套加熱消解,盡量使其受熱均勻,便于樣品處理以及溫度的控制,且消解時(shí)間較使用電熱板時(shí)縮短。

3.3   本實(shí)驗曾經(jīng)對石墨爐加熱程序做過(guò)探討,分別設定了不同的灰化溫度和原子化溫度,考慮到石墨管的壽命以及測定值的準確性,zui終確定鉛、鎘的灰化溫度和原子化溫度分別為500℃、1700℃和400℃、1700℃。

3.4   中藥中重金屬元素含量過(guò)高,容易在人體內積蓄,導致各種疾病的發(fā)生。中藥材作為中藥制劑的來(lái)源，是對重金屬元素進(jìn)行監測和控制的首要環(huán)節，因此，在選擇中藥材規范化種植基地時(shí)應尊重中藥材產(chǎn)區形成的歷史，在此基礎上對種植基地的土壤環(huán)境、水質(zhì)進(jìn)行監測和分析，應選擇空氣清新、水質(zhì)純凈、土壤未受污染, 具有良好農業(yè)生態(tài)環(huán)境的地區, 全面推行GAP并實(shí)施認證,建立綠色中藥材生產(chǎn)基地，合理使用農藥、化肥,避免中藥材在采收、運輸、加工中被污染，嚴格控制重金屬的含量，全面提高中藥材的質(zhì)量。