毛細管色譜柱是氣相色譜儀的一個(gè)重要部分,正確的使用毛細管能夠延長(cháng)毛細管色譜柱的壽命。還能夠得到準確的分析數據,那么怎么正確的使用毛細管色譜柱呢?
毛細管色譜柱具有以下優(yōu)點(diǎn):
(1)分離效率高。比填充柱高10~100倍; 總柱效高:盡管毛細管柱效比填充柱大,但仍處于同一數量級。然而毛細管柱為開(kāi)管 柱,可以做得更長(cháng)(n大)。此外,柱管中心是空的,因此渦流擴散項不存在(A=0), 譜帶展寬小 因而總柱效高 譜帶展寬小,因而總柱效高。
(2)分析速度快。用毛細管色譜分析比用填充柱色譜速度,相比率(Vm/Vs)大,分配快, 有利于提高柱效;加上保留因子k小,滲透性好,因而分析速度快; 有利于提高柱效;加上保留因子k小,滲透性好,因而分析速度快;
(3)柱容量小。進(jìn)樣量?。▽蝹€(gè)組分而言,約0.5 ug 即達極限),需采用分流技術(shù)并 使用更高靈敏度的檢測器;這是毛細管柱大的不足,尤其對痕量分析來(lái)說(shuō)極為不利, 而且寬沸程的樣品在分流后會(huì )失真。
(4)色譜峰窄、峰形對稱(chēng)。較多采用程序升溫方式。
(5)靈敏度高。一般采用氫焰檢測器。
毛細管色譜柱的分類(lèi)介紹:
毛細管柱內徑一般小于1mm,分為填充型和開(kāi)管型填充型。開(kāi)管型填充型在玻璃管內填充疏松載體,再拉制成毛細管,后再涂漬固定液。目前,填充柱毛細管已使用得不多。開(kāi)管型填充型固定液涂漬方法不同,可分為:
1、涂壁開(kāi)管柱(WCOT):將內壁經(jīng)預處理,再把固定液涂在毛細管內壁上。
2、載體涂漬開(kāi)管柱(SCOT):為了增大開(kāi)柱管內固定液的涂漬量,在管壁上涂一層很細的多孔性顆粒,然后在多孔性層上涂漬固定液,液膜厚,適于痕量分析。
3、多孔層空心柱(PLOT):在管壁上涂一層多孔性吸附劑固體微粒,不再涂固定液。實(shí)際是一種氣固色譜開(kāi)柱管?,F在也有一種大口徑開(kāi)管柱,可容許更大樣品量,盡管柱效低些,但大大高于填充柱。