在氣相色譜儀測定農藥殘留前應先對待測樣品進(jìn)行提取、凈化以消除雜質(zhì)對測定的干擾。但在抽提液凈化過(guò)程中常常發(fā)生樣液乳化現象,有時(shí)甚至變成糊狀,既浪費時(shí)間,又使檢測結果偏低。因此防止抽提乳化現象,是農殘檢測工作中的關(guān)鍵。
以茶葉為例,《SN014-92出口茶葉中666.DDT殘留量檢驗方法》中茶葉的凈化采用了硫酸磺化法。在茶葉提取液濃縮后用濃硫酸4.5毫升凈化二次,在實(shí)際操作中乳化現象常常發(fā)生在一次凈化時(shí)。為了找到解決樣液乳化現象的方法,我們取10個(gè)在一次凈化過(guò)程中發(fā)生乳化現象的樣品并分別用以下三種方法進(jìn)行實(shí)驗。
1、減少檢測樣品重量
標準中對茶葉取樣量規定為5.0g,這里我們將取樣量減少為4.0g,3.0g的進(jìn)行抽提。抽提液凈化結果:兩者都未發(fā)生乳化現象。
2、加厚抽提所制的濾紙筒
標準對茶葉的提取采用了索氏提取法。樣品須先用濾紙筒包好置于索氏提取器內水浴浸提。這里將濾紙筒用脫脂棉加厚。結果:10個(gè)樣品中3個(gè)在凈化時(shí)未發(fā)生乳化現象,其余樣品未提出。
3、減少一次凈化時(shí)濃硫酸的用量
?。?)一次凈化時(shí)10個(gè)樣品中各加濃硫酸2.0毫升,按標準規定輕輕振搖后猛烈振搖1分鐘,靜置分層,結果10個(gè)樣品雖未發(fā)生乳化現象,但均未分層。
?。?)一次凈化時(shí)各加濃硫酸2.5毫升,按標準振搖、靜置,結果有4個(gè)樣品分層,且均未發(fā)生乳化現象。
?。?)一次凈化時(shí)各加3.0毫升濃硫酸,按標準振搖、靜置,結果有7個(gè)樣品分層,未發(fā)生乳化現象。將未分層的樣品中再加入0.5毫升濃硫酸振搖、靜置,又有2個(gè)樣品分層未乳化。
將一次凈化時(shí)發(fā)生乳化現象的提取液與未發(fā)生乳化現象的提取液按標準現次凈化,脫水后定容。利用氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)進(jìn)行測定。
上述實(shí)驗表明:1,2法雖可起一定的作用,但尚不能*改善乳化現象。且1法容易造成試樣代表性不足,檢測靈敏度偏低影響數據的準確性。2法雖對結果無(wú)影響但使抽提過(guò)程更加復雜。利用3法可*解決樣液的乳化現象,且不影響檢測數據的準確性。
解決辦法:在樣品中抽提液一次凈化時(shí)可先加入2.5~3.0毫升的濃硫酸,振搖、靜置,如分層則棄去硫酸層,若不分層則再加入0.5毫升濃硫酸,反復幾次,直至分層為止。二次凈化時(shí)可加入4.5mL濃硫酸振搖,靜置分層,棄硫酸層,觀(guān)察樣液是否清亮,如顏色較重可根據顏色深淺少量加入濃硫酸再次凈化。這里濃硫酸加入量不要過(guò)多,否則會(huì )降低農藥的回收率。
若將2法與3法結合使用會(huì )更加有效的解決乳化現象,但1法不可取。
注意:如果樣液發(fā)生乳化現象,一定要棄去重新抽提,凈化。否則無(wú)法得到正確的檢測數據。
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