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    技術(shù)文章

    ICP-MS、ICP-AES及AAS,究竟怎么選?

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    ICP-MS、ICP-AES及AAS,究竟怎么選?

           icp-ms:電感耦合等離子體質(zhì)譜儀  

           ICP-AES:電感耦合等離子體光譜儀 

             AAS:原子吸收光譜儀

        對于擁有ICP-AES技術(shù)背景的人來(lái)講,ICP-MS是一個(gè)以質(zhì)譜儀作為檢測器的等離子體(ICP),而質(zhì)譜學(xué)家則認為ICP-MS是一個(gè)以ICP為源的質(zhì)譜儀。事實(shí)上,ICP-AES和ICP-MS的進(jìn)樣部分及等離子體是極其相似的。ICP-AES測量的是光學(xué)光譜(165~800nm),ICP-MS 測量的是離子質(zhì)譜,提供在3~250amu范圍內每一個(gè)原子質(zhì)量單位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量測定外,還可測量同位素。

       檢出限

    ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級(必需記牢,實(shí)際的檢出限不可能優(yōu)于你實(shí)驗室的清潔條件),石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級,ICP-AES大部份元素的檢出限為1~10ppb,一些元素在潔凈的試樣中也可得到令人注目的亞ppb級的檢出限。必須指出,ICP- MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質(zhì)很少的單純溶液而言的,若涉及固體中濃度的檢出限,由于ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS檢出限的優(yōu)點(diǎn)會(huì )變差多達50倍,一些普通的輕元素(如,S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有嚴重的干擾,也將惡化其檢出限。

      

       干擾

    以上三種技術(shù)呈現了不同類(lèi)型及復雜的干擾問(wèn)題.為此,我們對每個(gè)技術(shù)分別予以討論。ICP-MS的干擾

    1.質(zhì)譜干擾

    ICP-MS中質(zhì)譜的干擾(同量異位素干擾)是預知的,而且其數量少于300個(gè),分辨率為0.8amu的質(zhì)譜儀不能將它們分辨開(kāi),例如,58Ni對58Fe、 40Ar對40Ca、40Arl60對56Fe或40Ar-Ar對80Se的干擾(質(zhì)譜疊加)。元素校正方程式(與ICP-AES中干擾譜線(xiàn)校正相同的原理)可用來(lái)進(jìn)行校正,選擇性地選用一些低自然豐度的同位素、采用“冷等離子體炬焰屏蔽技術(shù)”或“碰撞池技術(shù)”可有效地降低干擾影響。

     

    2.基體酸干擾

    必須指出,HCI、HCIO4、H3PO4和H2S04將引起相當大的質(zhì)譜干擾。Cl+、P+、S+離子將與其他基體元素Ar+、O+、H+結合生成多原子,例如,35Cl 40Ar對7s、35Cl160對51V的疊加干擾。因此,在ICP-MS的許多分析中避免使用HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4是至關(guān)重要的,但這是不可能的??朔@個(gè)問(wèn)題的方法有“碰撞池技術(shù)”、在試樣導入ICP之前使用色譜(微栓)分離、電熱蒸發(fā)(ETV)技術(shù)等,另外一個(gè)比較昂貴的選擇是使用高分辯率的扇形磁場(chǎng)的ICP-MS,它具有分辯小于0.01amu的能力,可以清除許多質(zhì)譜的干擾。ICP-MS分析用的試液通常用硝酸來(lái)配制。

     

    3.雙電荷離子干擾

     雙電荷離子產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾是單電荷離子M/Z的一半,例如138Ba2+對69Ga+,或208pb2+對104Ru+。這類(lèi)干擾是比較少的,而且可以在進(jìn)行分析前將系統優(yōu)化而有效地消除。

     

    4.基體效應

    試液與標準溶液粘度的差別將改變各個(gè)溶液產(chǎn)生氣溶膠的效率,采用基體匹配法或內標法可有效地消除。

     

    5.電離干擾

    電離干擾是由于試樣中含有高濃度的第1族和第1I族元素而產(chǎn)生的,采用基體匹配、稀釋試樣、標準加入法、同位素稀釋法、萃取或用色譜分離等措施來(lái)解決是有效的。

     

    6.空間電荷效應

    空間電荷效應主要發(fā)生在截取錐的后面,在此處的凈電荷密度明顯的偏離了零。高的離子密度導致離子束中的離子之間的相互作用,形成重離子存在時(shí)首先損失掉輕離子,例如,Pb+對Li3+?;w匹配或仔細在被測物質(zhì)的質(zhì)量范圍內選用內標有助于補嘗這個(gè)影響,但這在實(shí)際應用是有困難的。同位素稀釋法雖有效.但費用高,簡(jiǎn)單而有效的方法是稀釋樣品。     

     

    lCP-AES干擾

    1. 光譜干擾

    ICP-AES的光譜干擾其數量很大而較難解決,有記錄的ICP-AES的光譜譜線(xiàn)有50000多條,而且基體能引起相當多的問(wèn)題。因此,對某些樣品,例如,鋼鐵、化工產(chǎn)品及巖石的分析必須使用高分辯率的光譜儀。廣泛應用于固定通道ICP-AES中的干擾元素校正能得到有限度的成功。ICP-AES中的背景較高,需離線(xiàn)背景校正,應用動(dòng)態(tài)背景校正對增進(jìn)準確度是很有效的。各種分子粒子(如,OH)的譜峰或譜帶對某些低含量的被測元素會(huì )引起一些分析問(wèn)題,影響其在實(shí)際樣品中檢出限。

    在ICP-MS中的背景是相當低的,典型的是小于5 C/S(計數/秒),這就是ICP-MS具有*的檢出限的一個(gè)主要理由。

     

    2.基體效應

    與ICP-MS一樣,ICP-AES可以應用內標來(lái)解決例如霧化室效應、試樣與標準溶液之間粘度差異所帶來(lái)的基體效應。

     

    3.電離干擾

    仔細選用每個(gè)元素的分析條件或加入電離緩衡劑(如,過(guò)量的I族元素)可以減少易電離元素的影響。

       

    GFAAS干擾

    1.光譜干擾

    使用氘燈背景校正的GFAAS有少許光譜干擾,但使用Zeeman背景校正的GFAAS能去除這些干擾。

     

    2.背景干擾

    在原子化過(guò)程中,針對不同的基體,應仔細設定灰化步聚的條件以減少背景信號。采用基體改進(jìn)劑有助于增加可以容許的灰化溫度。在很多GFAAS應用中,與氘燈扣背景相比,Zeeman扣背景可得到更好的準確度。

     

    3.氣相干擾

    這是由于被測物質(zhì)的原子蒸汽進(jìn)入一個(gè)較冷的氣體環(huán)境而形成的?,F在采用等溫石墨管設計和平臺技術(shù),試樣被原子化后進(jìn)入一個(gè)熱的惰性氣體環(huán)境,可有效減少這種干擾。

     

    4.基體效應

    基體效應是被測物質(zhì)在石墨管上不同的殘留而生成的,它取決于樣品的種類(lèi),應用基體改性劑和熱注射能十分有效地減少這些影響。

     

    容易使用

    在日常工作中,從自動(dòng)化來(lái)講,lCP-AES是成熟的,可由技術(shù)不熟練的人員來(lái)應用ICP-AES專(zhuān)家制定的方法進(jìn)行工作。ICP-MS的操作直到現在仍較為復雜,自1993年以來(lái),盡管在計算機控制和智能化軟件方面有很大的進(jìn)步,但在常規分析前仍需由技術(shù)人員進(jìn)行精密調整,ICP-MS的方法研究也是很復雜及耗時(shí)的工作。GFAAS的常規工作雖然是比較容易的,但制定方法仍需要相當熟練的技術(shù)。

     

    試樣中的總固體溶解量TDS

    在常規工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的鹽溶液。在短時(shí)期內ICP-MS可分析0.5%的溶液,但大部分分析人員樂(lè )于采用多0.2%TDS的溶液。當原始樣品是固體時(shí),與ICP-AES,GFAAS相比,ICP-MS需要更高倍數的稀釋?zhuān)湔鬯愕皆脊腆w樣品中的檢出限顯示不出很大優(yōu)勢的現象也就不令人驚奇了。

          

    線(xiàn)性動(dòng)態(tài)范圍LDR

    ICP-MS具有超過(guò)下的五次方的LDR,各種方法可使其LDR開(kāi)展至十的八次方,但不管如何,對ICP-MS來(lái)說(shuō):高基體濃度會(huì )導致許多問(wèn)題,而這些問(wèn)題的理想解決方案是稀釋?zhuān)捎谶@個(gè)原因,ICP-MS應用的主要領(lǐng)域在痕量/超痕量分析。

     

    GFAAS的LDR限制在2-3個(gè)數年量級,如選用次靈敏線(xiàn)可進(jìn)行高一些濃度的分析。ICP-AES具有5個(gè)以上數量級的LDR且抗鹽份能力強,可進(jìn)行痕量及主量元素的測定,ICP-AES可測定的濃度高達百分含量,因此,ICP-AES外加ICP-MS,或GFAAS可以很好地滿(mǎn)足實(shí)驗室的需要。

     

    精密度

    ICP-MS的短期精密度一般是1-3%RSD,這是應用多內標法在常規工作中得到的。長(cháng)期(幾個(gè)小時(shí))精密度為小于5%RSD。使用同位素稀釋法可以得到很好的準確度和精密度,但這個(gè)方法的費用對常規分析來(lái)講是太貴了。

     

    ICP-AES的短期精密度一般為0.3~2%RSD,幾個(gè)小時(shí)的長(cháng)期精密度小于3%RSD。GFAAS的短期精密度為0.5-5%RSD,長(cháng)期精密度的因素不在于時(shí)間而視石墨管的使用次數而定。

     

    樣品分析能力

    ICP-MS有驚人的能力來(lái)分析大量測定痕量元素的樣品,典型的分析時(shí)間為每個(gè)樣品小于5分鐘,在某些分析情況下只需2分鐘。Consulting實(shí)驗室認為ICP-MS的主要優(yōu)點(diǎn)即是其分析能力。

     

     ICP-AES的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型,每個(gè)樣品所需的時(shí)間為2或6分鐘,全譜直讀型較快,一般為2分鐘測定一個(gè)樣品。

    GFAAS的分析速度為每個(gè)樣品中每個(gè)元素需3~4分鐘,晚上可以自動(dòng)工作,這樣保證對樣品的分析能力。

     

    根據溶液的濃度舉例如下,以參考:

    1.每個(gè)樣品測定1~3個(gè)元素,元素濃度為亞或低于ppb級,如果被測元素要求能滿(mǎn)足的情況下,GFAAS是合適的。

    2.每個(gè)樣品5~20個(gè)元素,含量為亞ppm至%,ICP-AES是合適的。

    3.每個(gè)樣品需測4個(gè)以上的元素,在亞ppb及ppb含量,而且樣品的量也相當大,ICP-MS是較合適的。

       

    無(wú)人控制操作

    ICP-MS,ICP-AES,和GFAAS,由于現代化的自動(dòng)化設計以及使用惰性氣體的安全性.可以整夜無(wú)人看管工作。為了的分析生產(chǎn),整夜開(kāi)機工作是可取的。

     

    運行的費用

    ICP-MS開(kāi)機工作的費用要高于ICP-AES,因為,ICP-MS的一些部件有一定的使用壽命而且需要更換,這些部件包括了渦輪分子泵、取樣錐和截取錐以及檢測器。對于ICP-MS和ICP-AES來(lái)講,霧化器與炬管的壽命是相同的。如果實(shí)驗室選用了ICP-AES來(lái)取代ICP-MS,那么實(shí)驗室能配備 GFAAS。GFAAS應計算其石墨管的費用。在上述三種技術(shù)中Ar氣的費用是一筆相當的預算,ICP技術(shù)Ar費用遠高于GFAAS。

     

    基本費用

    這是難于限定的一個(gè)項目,因為費用是根據自動(dòng)化程度、附件與供應商而定的。大概的估計ICP-AES是GFAAS的兩倍,而ICP-MS是lCP-AES的兩倍。必須注意到附件的配置將打亂費用的估計。另外,必須考慮到超痕量分析需要一個(gè)干凈的實(shí)驗室和超純的化學(xué)試劑,這些的費用不便宜。

     

    由于是快速掃描測定方式,ICP-MS能對多元素模式中的瞬間信號進(jìn)行測量,這就為大量附件打開(kāi)了出路,電熱蒸法、激光消蝕、輝光放電及火花消蝕等技術(shù)可以免除樣品的溶解過(guò)程。有些附件可以將樣品中的基體物質(zhì)進(jìn)行分離或進(jìn)行預富集,例如,氫化法、色譜(高壓液相HPLC、離子色譜、微栓)等。

     

    用色譜來(lái)分離的好處在ICP-MS中得到*的實(shí)現,它適合用于環(huán)保,毒理學(xué),藥品及食品中低濃度的被測物質(zhì)。

     

    雖然,ICP-AES也能采用上述的某些附件,但由于這些附件的價(jià)格及有限的好處,因此,很少看到它們在lCP-AES的常規分析中應用。

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