國產(chǎn)液相色譜儀到底什么樣

　　一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜系統應從以下幾個(gè)方面考慮：

　　一．主要技術(shù)指標優(yōu)異：

　　首先是如何看指標。液相色譜儀的指標很多，有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認為要看主要技術(shù)指標，根據國家標準，儀器的主要指標有噪音，漂移，小檢測濃度，定性定量重復性等。這些指標都要放在系統，回路里去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好，如接好色譜柱，進(jìn)樣閥，并且要通上流動(dòng)相。因為您在分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的，而不是單單用個(gè)檢測器或是泵的。

　　然后在這個(gè)基礎上，我們再去比較這些主要指標。

　　1．噪音

　　是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線(xiàn)性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線(xiàn)的無(wú)規則波動(dòng)。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度，噪音越大，檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好，否則噪音過(guò)大將會(huì )導致基線(xiàn)不穩，甚至影響分析結果。

　　2．小檢測濃度（小檢測限）

　　是反映儀器靈敏度的重要參數。CL=2×Nd×C/H（CL ：小檢測濃度 Nd:噪音 C：樣品濃度小檢測濃度 H：樣品峰高）由上式可見(jiàn)，小檢測濃度是和噪音成正比的，噪音越大，小檢測濃度就越大，靈敏度就越低。某些廠(chǎng)家回避了這個(gè)指標，說(shuō)明他們不愿在小檢測濃度的基礎上去比較噪音。

　　3．漂移

　　是指儀器穩定后一段時(shí)間內基線(xiàn)漂離原點(diǎn)的距離，通常用來(lái)衡量?jì)x器穩定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內達到穩定，從而在一定程度上提高了分析效率。

　　4．定性定量重復性

　　主要是考核儀器穩定性的指標，這對于分析樣品來(lái)說(shuō)是非常重要的。好的儀器其穩定性應該是十分不錯的，這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性，這樣做出來(lái)的結果才能使人信服。

　　有的朋友會(huì )認為這些指標好像都是檢測器的。對的，但是就前面所說(shuō)條件是要放在整個(gè)回路和系統里去看去比較。例如：泵的脈動(dòng)會(huì )直接影響噪音指標，泵的流量準確度、精度指標，以及密封性不好也會(huì )影響相關(guān)指標。所以要系統地看指標。例如：某些公司在公布的指標中，噪音和漂移指標寫(xiě)的條件是空池或有的干脆不寫(xiě)。這個(gè)指標只考核了UV檢測器光學(xué)和電氣的特性，與實(shí)際情況相差甚遠，并沒(méi)有考驗泵的壓力脈動(dòng)，液流回路的阻尼和UV檢測器流通池的性能。所以我們認為從以上的主要指標中可以反應出儀器的一些真實(shí)水平。

　　二．操作方便：

　　操作方便性無(wú)論是對新手還是成熟的用戶(hù)都是很重要的。操作越簡(jiǎn)單，有利于提高分析效率，也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。上海伍豐科學(xué)儀器有限公司的WS-100工作站軟件實(shí)現了真正的智能化操作。它摒棄了以往工作站軟件只能起到數據處理的理念，*在國內推出了集控制與后處理于一身的軟件，在操作使用上給用戶(hù)帶來(lái)了方便。

　　三．系統的，整體開(kāi)發(fā)

　　這里指的是儀器的整體開(kāi)發(fā)，是一個(gè)完整的系統。目前市場(chǎng)上有這個(gè)現象，說(shuō)我的泵是進(jìn)口的，或者是檢測器怎么好，用了什么很多的進(jìn)口件組裝等等。其實(shí)這是個(gè)誤區。液相色譜是個(gè)復雜的系統，不是整體開(kāi)發(fā)的，各項指標之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配，整體水平不會(huì )高到哪里去，而且在售后服務(wù)方面對用戶(hù)也是不負責任的。

　　整體開(kāi)發(fā)的主要優(yōu)點(diǎn)有：各項技術(shù)指標統一、儀器各單元的通信協(xié)調、能夠建立一個(gè)整體的數字化評價(jià)系統、體現了企業(yè)的科技及開(kāi)發(fā)實(shí)力。

　　國外的儀器生產(chǎn)廠(chǎng)家的產(chǎn)品也是整體開(kāi)發(fā)的，所以能夠保證儀器的整體水平。

　　四．穩定可靠，故障率低

　　這個(gè)大家都知道，就不多說(shuō)了。

　　二、液相色譜儀的小檢測濃度和流通池的光程（體積）之間的關(guān)系與含義

　　某些國產(chǎn)儀器在公布其技術(shù)指標時(shí)，大多只寫(xiě)了“噪音和漂移”的指標。用戶(hù)覺(jué)得指標都差不多，但卻忽略了另外二個(gè)較為重要的指標：“小檢測濃度和光程”，這二個(gè)指標有什么作用呢？它們代表了什么含義？

　　這里來(lái)解釋一下：

　　小檢測濃度是考驗儀器的靈敏度。小檢測濃度數值大，儀器的靈敏度就小，不能反應真正的噪音和漂移水平。例如：我公司的小檢測濃度小于1×10-8g/ml (萘/甲醇溶液)，而某些儀器是：4×10-8g/ml (萘/甲醇溶液)。這就說(shuō)明我們的儀器靈敏度大，可以檢測更微量的樣品。同樣如我公司儀器把小檢測濃度調較得和其它產(chǎn)品是一樣，也就表明我們可以做得比其它產(chǎn)品噪音和漂移低4倍。

　　可以從這個(gè)公式看出：

　　小檢測濃度=2×儀器的噪音×進(jìn)樣的樣品濃度/樣品的峰高值

　　那光程又代表什么？我們先看下面一個(gè)公式，比爾定律：

　　A=log(I0/I)=εCL

　　A是吸收率；I0代表參照池的光強；I為樣品池的光強；ε為摩爾吸光系數；C是樣品濃度；L就是流通池的光程。

　　可以看出在同樣的“C”樣品濃度情況下，“L”流通池的光程越大,儀器的“A吸收率”也就越大。這樣可以檢測到的樣品濃度就越小。為什么有些廠(chǎng)家把儀器的流通池光程做得很小，有些只有：3.5mm、4.5mm或5.5mm，而不是我公司的8mm。這是因為這些廠(chǎng)家不能有效的降低整個(gè)系統的“噪音和漂移水平”，只能犧牲流通池光程，也就是犧牲了儀器的檢測靈敏度和小檢測濃度，來(lái)達到降低“噪音和漂移水平”目的。用通俗的說(shuō)法比喻：HPLC就是一臺音響，光程就是這臺音響的音量控制鍵，光程越小就是把音量調小了，耳朵對音響本身的噪音和失真（可以理解為儀器的噪音和漂移）感覺(jué)就越小。但也就說(shuō)明了這些儀器整體系統的制造水平不高。

　　三、液相色譜儀對流動(dòng)相的要求

　　1.首先必須是HPLC級的，這一條相信大家都做到了。

　　2.脫氣。由于流動(dòng)相里含有微量空氣，經(jīng)泵的壓力作用，會(huì )在流通池里產(chǎn)生氣泡，這對分析產(chǎn)生一定的影響，如噪音增大，甚至于掩蓋信號峰。因此，流動(dòng)相在使用前必須經(jīng)超聲脫氣30分鐘以上。

　　3.過(guò)濾。由于流動(dòng)相里有很微小的垃圾，如不經(jīng)過(guò)過(guò)濾，偶爾會(huì )卡在單向閥門(mén)中，從而產(chǎn)生壓力波動(dòng)。這一點(diǎn)很多用戶(hù)不太注意，等到產(chǎn)生壓力波動(dòng)又不知道什么原因產(chǎn)生的。

　　四、高效液相色譜系統中氣泡對檢測的影響及其解決方法

　　在我們進(jìn)行液相色譜分析時(shí)，有時(shí)會(huì )遇到這樣一個(gè)問(wèn)題：系統的流路中存在氣泡。

　　由于氣泡的存在，會(huì )造成色譜圖上出現尖銳的噪聲峰，嚴重時(shí)會(huì )造成分析靈敏度下降；氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)會(huì )使流動(dòng)相的流速變慢或不穩定，使基線(xiàn)起伏。

　　造成上述現象的主要原因有三條：一是流動(dòng)相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡；二是系統開(kāi)始工作時(shí)未能將流路中的空氣驅趕干凈；三是在注入樣品時(shí)不注意混入了空氣。

　　為了避免這類(lèi)問(wèn)題的出現，液相色譜實(shí)際分析過(guò)程中必須重視對流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理。

　　常用的脫氣方法有以下幾種：

　　1.        吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1Mpa壓力下，以約60ml/min流速通入流動(dòng)相10-15min以驅除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑，脫氣效果較好，但在國內因氦氣價(jià)格較貴，本法使用較少；

　　2.        加熱回流法 此法的脫氣效果較好；

　　3.        抽真空脫氣法 此時(shí)可使用微型真空泵，降壓至0.05-0.07MPa即可除區溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過(guò)濾機械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會(huì )引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系應預先脫氣后再進(jìn)行混合，以保證混合后的比例不變。

　　4.        超聲波脫氣法 它是目前實(shí)驗室使用廣泛的脫氣方法，將配制好的流動(dòng)相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡(jiǎn)便，基本能滿(mǎn)足日常分析的要求。

　　5.        在線(xiàn)真空脫氣法 把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲液系統中，并結合膜過(guò)濾器，實(shí)現了流動(dòng)相在進(jìn)入輸液泵前的連續真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法，并適用于多元溶劑體系。

　　其二，在液相色譜系統開(kāi)始工作前，可以用注射器連接恒流泵的排空閥，抽入流動(dòng)相，將流路中的空氣驅趕干凈。

　　其三，在注入樣品前注意排出樣品注射器中的空氣。

　　五、液相色譜系統的日常維護及注意事項（之一）

　　儀器安裝條件與注意事項

　　安裝本儀器的實(shí)驗臺應水平、穩固、并具有足夠的放置空間。避免在具有腐蝕性氣體、大量灰塵或能產(chǎn)生強磁場(chǎng)的地方安裝本儀器，否則將會(huì )影響儀器的正常運轉及縮短儀器的使用壽命。

　　由于儀器所用溶劑是易燃并且有毒，故安裝設備的房間應通風(fēng)良好，應具有向外排風(fēng)的裝置，否則可能會(huì )引起中毒或身體不適，也可能會(huì )引起火災。

　　應安裝四個(gè)以上三芯電源插座（220V，5～10A），必須具有專(zhuān)門(mén)的接地線(xiàn)（注意,絕不能將電源線(xiàn)的中線(xiàn)作為接地線(xiàn)），并確保輸出電源的電壓穩定，否則會(huì )導致儀器的不正常運作。

　　如果實(shí)驗室無(wú)的接地線(xiàn)，一般可用Φ15～20mm的銅棒打入地下1～1.5米，用Φ1.2mm左右的塑膠單股導線(xiàn)連接到電源插座的接地端。

　　如果實(shí)驗室電壓不穩定，應使用穩壓器等必要設備，使電源電壓穩定。

　　實(shí)驗室的室溫應控制在15℃-30℃范圍內，并且波動(dòng)要??；濕度在45～85%范圍內。

　　由空調或其他設備產(chǎn)生的氣流不要直吹儀器，避免光線(xiàn)直射及振動(dòng)。

　　儀器的啟動(dòng)順序：先開(kāi)高壓恒流泵和紫外檢測器，待紫外檢測器自檢完畢，回到默認波長(cháng)254nm后，再開(kāi)計算機及打開(kāi)工作站軟件。

　　儀器關(guān)閉順序：先按泵停止，關(guān)閉氘燈，退出工作站軟件，然后再關(guān)儀器。

　　儀器應由專(zhuān)人負責，如果使用人員不固定，請準備《儀器使用登記本》，以明確使用情況，及時(shí)處理和保養。

　　六、液相色譜系統的日常維護及注意事項（之二）

　　流動(dòng)相使用的注意事項

　　必須使用HPLC級或相當于該級別的流動(dòng)相，并要先經(jīng)0.45μm薄膜過(guò)濾。

　　過(guò)濾后的流動(dòng)相必須經(jīng)過(guò)充分脫氣，以除去其中溶解的氣體（如O2），如不脫氣易產(chǎn)生氣泡，增加基線(xiàn)噪聲，造成靈敏度下降，甚至無(wú)法分析。

　　幾中脫氣方法比較：

　　1.        氦氣脫氣法：利用液體中氦氣的溶解度比空氣低，連續吹氦脫氣，效果較好，但成本高。

　　2.        加熱回流法：效果較好，但操作復雜，且有毒性揮發(fā)污染。

　　3.        抽真空脫氣法：易抽走有機相

　　4.        超聲脫氣法：一種較為常見(jiàn)的脫氣法。流動(dòng)相放在超聲波容器中，用超聲波震蕩10～15分鐘，此法效果并不是太好，但操作簡(jiǎn)單。

　　如果管路中使用peek樹(shù)脂部件，請不要使用下列流動(dòng)相：

　　濃硫酸、濃硝酸、二氯酸、丙酮、四氫呋、二氯甲烷、氯和二甲基亞砜

　　特別注意：

　　含有緩沖鹽溶液的流動(dòng)相的清洗方法：

　　1．        先用10︰90的甲醇/水沖洗，以洗去緩沖鹽，清洗時(shí)間至少為一小時(shí)。

　　2．        再用90︰10的甲醇/水，沖洗系統，并將系統保存在該流動(dòng)相中。清洗時(shí)間至少為40分鐘。

　　七、液相色譜系統的日常維護及注意事項（之三）

　　流動(dòng)相的更換

　　在分析過(guò)程中，有時(shí)需要更換流動(dòng)相進(jìn)行分析。一定要注意前一種使用的流動(dòng)相和所更換的流動(dòng)相是不是能夠相溶。如果前一種使用的流動(dòng)相和所更換的流動(dòng)相不能夠相溶，那您就要特別注意了。要采用一種與這二種需更換的流動(dòng)相都能夠相溶的流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)渡、清洗。較為常用的過(guò)渡流動(dòng)相為異丙醇，但實(shí)際操作中要看具體情況而定，原則就是采用與這二種需更換的流動(dòng)相都能夠相溶的流動(dòng)相。一般清洗的時(shí)間為30～40分鐘，直至系統*穩定。

　　如不進(jìn)行以上“特別注意”上述步驟的操作，將會(huì )導致系統管路堵塞。嚴重時(shí)將引起流通池污染堵塞，不得不更換流通池。用戶(hù)就要承擔不必要的損失了。

　　儲液器的注意事項：

　　保持流動(dòng)相儲液器的清潔是保證儀器正常使用的關(guān)鍵。要使用HPLC級的溶劑，對試劑含有緩沖鹽及非HPLC級的流動(dòng)相一定要用0.45μm過(guò)濾器除去其中的微粒物質(zhì)。

　　八、液相色譜系統的日常維護及注意事項（之四）

　　管路連接的注意事項

　　1.        將管子*插入開(kāi)口端，直至其與開(kāi)口端的末端相碰為止。否則將產(chǎn)生死體積，引起峰展寬。

　　2.        為了使柱外效應減到小，獲得理想的分析結果，盡量使用管徑細的管路作為連接。

　　3.        管路接頭不要擰的過(guò)緊，以防損壞螺紋。

　　九、液相色譜系統的日常維護及注意事項（之五）

　　基本操作注意事項

　　泵運行前先打開(kāi)排空閥，用注射器抽出流動(dòng)相，觀(guān)察10秒，流動(dòng)相應連續流出。

　　不用排空閥時(shí)應將其關(guān)閉，否則大氣壓力會(huì )使流動(dòng)相從排空閥出口流出。

　　在使用儀器過(guò)程中，注意貯液瓶里的流動(dòng)相是否夠用，如快用盡，應及時(shí)更換。

　　更換流動(dòng)相時(shí)務(wù)必停泵，防止吸入大量空氣，影響儀器正常運作。

　　在啟動(dòng)分析進(jìn)樣時(shí)，請快速板動(dòng)7725i進(jìn)樣閥，否則會(huì )引起系統壓力突跳，影響儀器的使用壽命。

　　如對樣品分析的定性定量要求較高，應配置柱溫箱，保持溫度恒定。

　　若流動(dòng)相不是純甲醇，樣品分析結束后，必須用HPLC級甲醇對泵及進(jìn)樣閥進(jìn)行清洗，大約半小時(shí)后，待壓力重新回落并穩定，方可關(guān)泵。

　　若流動(dòng)相中含有緩沖鹽，則須根據其特殊的清洗方法進(jìn)行清洗（上述提到過(guò)）。

　　十、液相色譜系統的日常維護及注意事項（之六）

　　氘燈的保養

　　紫外檢測器中的氘燈是有一定的使用壽命的。為了節省燈的使用壽命，在暫時(shí)不使用時(shí)可在不關(guān)機的情況下，只把燈關(guān)掉（建議：在需要關(guān)燈時(shí)間4小時(shí)以上才關(guān)燈，因為頻繁的開(kāi)關(guān)燈，同樣會(huì )縮短燈的使用壽命）。

　　十一、液相色譜系統的日常維護及注意事項（之七）

　　色譜柱的保養事項

　　為了保護色譜柱，延長(cháng)其使用壽命，在使用時(shí)應采取下列幾方面措施：應在柱頭加燒結片不銹鋼濾片，需要時(shí)加保護柱，防止柱頭堵塞，影響分析效果。當流動(dòng)相的PH>7時(shí)，要用大粒度同種填料作預柱。溶劑的化學(xué)腐蝕不能太強。要避免微粒在柱頭沉降。為防止高壓沖擊，泵上的壓力限制不宜太高，一般在15～20MPa為宜，在舊柱或梯度洗脫時(shí)應稍高些，以避免因上限設置過(guò)低而造成正常使用中的中途停機。

　　色譜柱長(cháng)時(shí)間不用，存放時(shí)，柱內應充滿(mǎn)溶劑（甲醇或乙腈），兩端封死。

　　十二、液相色譜系統的日常維護及注意事項（之八）

　　手動(dòng)進(jìn)樣閥的維護注意事項

　　在每次使用后，尤其是進(jìn)濃度差異比較大的樣品時(shí)要用工具（不是帶針頭的注射器）沖洗進(jìn)樣閥，沖洗時(shí)必須沖洗進(jìn)樣閥兩頭數次，每次數毫升。以防止無(wú)機鹽沉積和樣品微粒造成閥內部磨損或阻塞以及樣品的交叉污染。

　　安裝時(shí)進(jìn)樣閥的5，6出口要與注射器在同一水平線(xiàn)上，以防止虹吸現象的發(fā)生，導致進(jìn)樣量的重復性變異。

　　進(jìn)樣量的多少要根據定量管的環(huán)體積決定：

　　當樣品量較少時(shí)：進(jìn)樣體積由注射器的進(jìn)樣體積決定，但大體積要小于環(huán)體積的1/2。

　　當樣品量較多時(shí)：進(jìn)樣體積由定量管的體積決定，為保證樣品*把定量管的流動(dòng)相置換干凈，需注射5-6倍的環(huán)體積。

　　要使用的液相注射器進(jìn)樣，不可用氣相注射器。注射器前應用的樣品過(guò)濾器。

　　十三、液相色譜系統的日常維護及注意事項（之九）

　　高壓恒流泵的維護注意事項

　　泵的密封圈是易磨損的部件，密封圈的損壞可引起系統的許多故障，要注意保養和定期更換。應采取下列措施以延長(cháng)使用壽命：

　　不允許在沒(méi)有流動(dòng)相或流動(dòng)相還沒(méi)有進(jìn)入泵頭的情況下啟動(dòng)泵而造成柱塞桿的干磨。

　　每天使用后應將整個(gè)系統管路中的緩沖液體沖洗干凈，防止鹽沉積，整個(gè)管路要浸在無(wú)緩沖液的溶液或有機溶劑中。長(cháng)期不用也要定期開(kāi)泵沖洗整個(gè)管路。

　　要用HPLC級試劑。

　　輸液管前端要用燒結不銹鋼沉子過(guò)濾流動(dòng)相。要注意防止管路阻塞造成壓力過(guò)高而損壞儀器。

　　壓力下限應設置在0.5～1MPa，以防止儲液器中的流動(dòng)相被抽干或嚴重滲漏而引起柱塞桿的干磨。

　　有柱后清洗功能的高壓恒流泵還要注意保持清洗液，否則將失去柱后清洗效果。

　　十四、液相色譜系統的日常維護及注意事項（之十）

　　泵的壓力不穩定

　　在安裝調試時(shí)以及在日常使用過(guò)程中，若出現壓力不穩的現象。原因有幾點(diǎn)：

　　一．        管路里有氣泡，建議由流動(dòng)相多走些時(shí)間?；虼蜷_(kāi)排空閥，用配件里的針筒多抽幾下。

　　二．        輸入單向閥失效所致，這也是經(jīng)常遇見(jiàn)的。首先如何判斷輸入單向閥失效。判斷步驟為：

　　如果是雙泵梯度分析系統，故泵壓力不穩必然是其中一臺泵壓力不穩所致，須逐個(gè)分析。

　　1 在不開(kāi)UV檢測器，工作站的前提下，將其中一臺泵接上蒸餾水作為流動(dòng)相。

　　2 打開(kāi)排空閥，用針筒抽出些流動(dòng)相，確認泵中已有該流動(dòng)相，然后將針筒內的液體排出，并重新接在排空閥上。

　　3 按“設置”鍵直至出現“沖洗”字樣，選擇是，并啟動(dòng)沖洗功能。流量5ml/min，時(shí)間5min（注意：此時(shí)排空閥仍要打開(kāi)，否則將沖壞色譜柱）

　　4 沖洗完畢后，查看針筒內流動(dòng)相體積是否為25ml（5×5=25），若正確，則說(shuō)明該泵在低壓情況下*；若不正確，則說(shuō)明該泵中某一單向閥失效（一般為輸入單向閥）。

　　5 用同樣方法測試另外一泵。等度只要測試一臺就可以了。

　　造成單向閥失效原因有幾點(diǎn)：

　　1 液相色譜從成品到客戶(hù)手中有一段時(shí)間，出廠(chǎng)前每臺儀器都要經(jīng)過(guò)調試，一段時(shí)間內不用會(huì )造成內部殘留流動(dòng)相與寶石球粘連的情況?？蛻?hù)長(cháng)期不用也會(huì )造成類(lèi)似情況，建議客戶(hù)在長(cháng)期不使用情況下，每周用甲醇作為流動(dòng)相，開(kāi)機1小時(shí)使管路充滿(mǎn)液體。

　　2流動(dòng)相內雜質(zhì)或其它原因污染了單向閥。雖然有的客戶(hù)認為流動(dòng)相已過(guò)濾過(guò)了，但長(cháng)期使用后，由于液相色譜是微量分析儀器，難免會(huì )產(chǎn)生類(lèi)似情況。這是液相色譜的普遍現象，國內外的泵只要是被動(dòng)單向閥，都會(huì )有類(lèi)似現象發(fā)生，這并不是儀器的質(zhì)量問(wèn)題，而是日常維護的一部分?，F在介紹一個(gè)簡(jiǎn)單而有效的單向閥失效的處理辦法。

　　單向閥失效處理方法：

　　1 擰下輸入單向閥（一共兩個(gè)）

　　2 將2個(gè)單向閥放入超聲波清洗器，用蒸餾水清洗10分鐘。

　　2 用本公司提供的針頭沖一下（將針頭擰緊在單向閥輸入端即可，見(jiàn)配件清單）。沖的時(shí)候注意要用手按住單向閥前頭的墊圈，防止沖時(shí)墊圈被沖落。

　　3 完畢后，將輸入單向閥裝回原位即可。（注意單向閥須擰緊）

　　若兩個(gè)泵在低壓狀態(tài)下流量都正確，則建議分別將兩泵連接上色譜柱進(jìn)行高壓測試。

　　高壓測試具體操作方法：

　　1 在雙泵分析系統連接的前提下，只須先打開(kāi)其中一泵（確認接好流動(dòng)相）

　　2 設置流量1ml/min

　　3 啟動(dòng)泵

　　4 觀(guān)察運行期間，泵的壓力是否穩定。若穩定，說(shuō)明泵無(wú)問(wèn)題；若泵壓力不穩，則應檢查各管路接頭有無(wú)泄露，并將有泄漏的接頭擰緊；若無(wú)泄漏，則問(wèn)題可能還是出在單向閥上，須再次沖單向閥，反復試驗。

　?。ㄗⅲ翰槐卮蜷_(kāi)UV檢測器及工作站）

　　5 重復上述步驟，對另一臺泵進(jìn)行高壓測試

　　三. 如還出現壓力不穩的情況，有可能密封圈受損，建議更換。

　　十五、液相色譜系統的日常維護及注意事項（之十一）

　　紫外檢測器的維護注意事項

　　要保持檢測器中的流通池清潔，每天用后注意沖洗整個(gè)管路。要定期用強溶劑反向沖洗流通池（斷開(kāi)柱），以清洗流通池。

　　流動(dòng)相要脫氣，防止氣泡滯留在流通池內，影響分析效果。

　　注意氘燈的保養，及時(shí)更換。

　　十六、關(guān)于國產(chǎn)液相與進(jìn)口液相差距的分析

　　目前分析儀器行業(yè)普遍存在此現象：輕視國產(chǎn)儀器，輕信國外儀器。本人作為一個(gè)長(cháng)期從事于色譜儀器，以及液相色譜的研發(fā)者和制造者的角度，對于國產(chǎn)和國外儀器進(jìn)行個(gè)簡(jiǎn)單得比較分析，望能以偏見(jiàn)全，以小見(jiàn)大給國人對國產(chǎn)科學(xué)儀器有個(gè)更準確地認識。對于我們從業(yè)者來(lái)說(shuō)也是“知己知彼，方能百戰不殆”。并且希望能在分析中提升用戶(hù)、產(chǎn)界、業(yè)界和決策者的信心。

　　就國內液相色譜儀的市場(chǎng)80%是被國外產(chǎn)品占領(lǐng)，且科技力量重理論和應用而疏于對儀器的研究和發(fā)展。另外，理論和應用的發(fā)展速度往往要快于儀器的研發(fā)速度。我國起步又晚，造成許多應用者偏愛(ài)國外儀器，這也是目前很多理論和應用的論文都是基于國外儀器上的原因之一。這樣更加加劇了用戶(hù)對國產(chǎn)儀器的偏見(jiàn)。作為一個(gè)儀器的研發(fā)者和制造者,我們承認與*進(jìn)口儀器有著(zhù)差距，但我們也不能妄自菲薄。國外儀器有“好、中、次”，國產(chǎn)儀器也是一樣。不能一概而論，國外的都是好的，國產(chǎn)的都是不行的。所以在此本人用首先做個(gè)技術(shù)指標的分析，采用目前幾個(gè)流行機種所公布的指標進(jìn)行比較。

　　流量范圍 流量精度 流量準確度 高壓力

　　LC-1000.001-9.999ml/min，以0.001ml/min步長(cháng)調節流量 Sr<0.3%

　　(0.5,1,2ml/min 水，5-10MPa室溫） Ss<±2%

　　(1ml/min 水，5-10MPa室溫） 42MPa(0.001-9.999ml/min)

　　美國某公司515 0.001-9.999ml/min RSD<0.1%(1ml/min) 6000psi

　　日本某公司LC-10ADVP 0.001-5ml/min（1-39.2MPa）5.001-9.999ml/min（1-19.6MPa） ±0.3%以?xún)?RSD<0.1%)

　　0.1-5ml/min,1.0-39.2MPa,水,步距 ±2% ( 0.01-5ml/min，1.0-39.2MPa，水，室溫20℃) 39.2MPa

　　大連某公司P230 0,001-9.999ml/min，以0.001ml/min步長(cháng)調節流量 RSD<0.3%(0.001-4.999ml/min)

　　RSD<0.5%(5.000-9.999ml/min) ±2%(1ml/min，5-10MPa，水，室溫)

　　±3.0%或3μl/min（其他條件） 40MPa(0.001-4.999ml/min)

　　20MPa(5.000-9.999ml/min)

　　表1泵基本技術(shù)指標比較

　　從泵的技術(shù)指標來(lái)看，首先國產(chǎn)儀器的耐壓并不比國外儀器來(lái)得低。從市場(chǎng)上推出的幾款國產(chǎn)儀器所公布的技術(shù)指標也基本在40-42MPa,所以國產(chǎn)泵輸液耐壓低的情況不存在。另外幾個(gè)指標也不相上下，特別是日本某公司的產(chǎn)品在某些指標上還比不上國產(chǎn)的儀器。但國內很多人有這樣觀(guān)點(diǎn)認為：國產(chǎn)泵的材料性能差，耐磨性和密封性差。我個(gè)人認為以前確實(shí)存在此現象，但不代表現在還是此狀況。自我國進(jìn)入了WTO,關(guān)鍵材料的貿易壁壘基本上已不存在。就一臺高壓恒流泵來(lái)說(shuō)，主要的材料是316L不銹鋼，聚四氟乙烯和寶石等。目前這些國產(chǎn)材料性能均已過(guò)關(guān)，實(shí)在不行進(jìn)口也相當方便，如：高級工程塑料Peek和目前難于解決的高壓密封圈等均可以從世界上專(zhuān)業(yè)的生產(chǎn)商和經(jīng)銷(xiāo)商處購得。所以可以這樣說(shuō)，國外泵上用什么材料，我們也可以。再說(shuō)其它指標，以我公司推出的伍豐LC-100液相色譜儀的高壓恒流泵來(lái)舉例。流量范圍可從0.001mL/min至10mL/min,在此全范圍內高工作壓力可達42MPa.。另外，在1mL/min流量、壓力在5-10MPa范圍內，壓力脈沖在0.1MPa，系統的定性標準偏差RSD6 可在0.1%以下。該泵的主要零部件均的數控加工中心制造，它的各項指標和可靠性均達到同類(lèi)國外儀器的水平。所以說(shuō)國產(chǎn)儀器從材質(zhì)，加工方法均可與國外儀器看齊，做到不相上下。至于國產(chǎn)泵到現在為什么還或多或少存在一些問(wèn)題，我們稍后分析。

　　表2 紫外檢測器比較

　　波長(cháng)范圍 波長(cháng)示值誤差 波長(cháng)重復性 基線(xiàn)噪音 基線(xiàn)漂移 小檢測量

　　LC-100 190-600nm ≤±2nm ≤0.2nm ≤5×10-5AU

　　(甲醇, 1ml/min,254nm, 20℃) ≤5×10-4AU/h (甲醇, 1ml/min,254nm, 20℃) 2×10-8g/ml(萘/甲醇溶液)

　　美國某公司486 190-600nm ±2nm ±0.25nm ±1.0×10-5AU, (1秒濾波時(shí)間, 210nm-280nm, 空池) 1.0×10-4AU/h (預熱后)

　　日本某公司LC-10ADVP 190-600nm ±1nm ±0.1nm ±0.35×10-5AU以下(254nm,空池) 2×10-4AU/h以下 (室溫一定)

　　大連某公司P230 190nm-400nm（氘燈）

　　190nm-720nm（氘燈+鎢燈） 2.1nm 0.2nm ≤±5.0×10-5AU (空池、254nm、 1.0s) ≤±5.0×10-4AU/h (空池、254nm、 穩定時(shí)間60min)

　　表2列出了幾項檢測器的指標對比。日本某公司儀器公布的一個(gè)主要的技術(shù)指標，基線(xiàn)噪音看上去是：小于±0.35×10-5AU，但是我們不能忽略其測試條件為：空池、波長(cháng)254nm,濾波時(shí)間常數1秒。另外有一點(diǎn)須注意：在0.35之前有正負號。國家標準：JJG705-2002衡量噪音指標是峰-峰值，±0.35×10-5AU既為峰-峰值0.7×10-5AU。此指標只考核了UV檢測器光學(xué)和電氣的特性，與實(shí)際情況相差甚遠，并沒(méi)有考驗泵的壓力脈動(dòng)，液流回路的阻尼和UV檢測器流通池的性能。國家標準檢測UV檢測器的噪音指標是在甲醇，1mL/min 流量下，聯(lián)接上了色譜柱后測試UV檢測器基線(xiàn)噪音的峰-峰值，這才真實(shí)反映了液相色譜儀的噪音水平。

　　下面我再以伍豐LC-100液相色譜儀的紫外檢測器舉例。列出空池噪音，漂移和波長(cháng)精度指標的圖譜。這里我要強調這些圖譜是LC-UV100紫外檢測器將數字信號直接輸出至PC機而顯示的結果，沒(méi)有任何記錄誤差。

　　請看以下各圖：

　　空池噪音：≤±0.25×10-5AU（254nm,20℃）

　　這是按照日本某公司的條件所測出的儀器噪音，伍豐LC-100優(yōu)于該公司所公布的指標。

　　空池漂移：≤0.4×10-4AU/h

　　波長(cháng)示值誤差：≤±1nm

　　按照國家標準檢測UV檢測器的噪音和漂移指標是在甲醇，1mL/min 流量下，聯(lián)接上了色譜柱后測試。該儀器也*能和國外儀器有一比（如下圖）。另外噪音和漂移指標的比較還要在另外指標:小檢測濃度相同的基礎上。小檢測濃度是考驗儀器的靈敏度。小檢測濃度數值大，儀器的靈敏度就小，不能反應真正的噪音和漂移水平。

　　噪音：≤2×10-5AU (甲醇，1mL/min 254nm,20℃)

　　漂移：≤2×10-4AU/h (甲醇，1mL/min 254nm,20℃)

　　從以上技術(shù)指標對比分析看出，我們國產(chǎn)儀器*不比國外的差，甚至可以超過(guò)某些國外儀器。我們希望業(yè)內人士正確認識和報道國產(chǎn)儀器。過(guò)分的夸大國外產(chǎn)品*和國內儀器的落后，只會(huì )導致用戶(hù)紛紛盲目地購置國外產(chǎn)品，使大量國外低檔儀器涌入國內市場(chǎng),抑制了國產(chǎn)儀器的發(fā)展。如某國外公司蘇州廠(chǎng)所生產(chǎn)的液相色譜儀，是其90年代初期開(kāi)發(fā)的產(chǎn)品。無(wú)論從其功能、指標均無(wú)*性可談，但大量充數國內市場(chǎng)。當然，作為一個(gè)研發(fā)者和制造者我們應看到和國外公司的差距。只有正確地認識到差距，我們才能愈快的縮小它。但我認為這個(gè)差距不能簡(jiǎn)單的以技術(shù)差距來(lái)詮釋?zhuān)@技術(shù)差距應延伸至：管理技術(shù)和市場(chǎng)學(xué)運用技術(shù)等方面。對于未來(lái)的發(fā)展，本人提出幾點(diǎn)建議，望能拋磚引玉。