原子熒光分光光度計非色散系統、光程短、能量損失少 結構簡(jiǎn)單,故障率低 靈敏度高,檢出限低,與激發(fā)光源強度成正比 ,接收多條熒光譜線(xiàn),適合于多元素分析,采用日盲管檢測器。
原子熒光分光光度計的操作流程:
一、開(kāi)電腦
二、開(kāi)氬氣減壓閥為0.2Mpa,當鋼瓶中總壓小于1Mpa時(shí)停止使用。
三、選擇分析元素燈As、Sb和Bi二種任意搭配均可以。
四、開(kāi)主機電源五、雙擊圖標六、參數設置由儀器控制界面(一)設置【儀器參數】載氣:300mL/min屏蔽氣:600mL/min
原子化器溫度:180℃,Hg設為0℃燈電流:一般設為50mA(設置值越高,靈敏度越高;新機比較敏感,燈電流先設為50mA,較大值超過(guò)量程;后改為40mA,還是超過(guò)量程;后改為30mA,合適)點(diǎn)火,控溫開(kāi)始。(二)參數設置杯位設置標準空白設置:有,則標1或255。樣品起始位置:樣品空白起始位置:
7.測量參數:讀數時(shí)間為15s;延遲時(shí)間為3s空白判別值:載流空白進(jìn)樣設置:一盤(pán)為45個(gè)管,載液一次進(jìn)樣為1.5mL;載液二次進(jìn)樣為1.5mL;進(jìn)樣量為1.0mL。若選【標準液】【自動(dòng)稀釋】,則標上濃度即可,機子自己稀釋?zhuān)M(jìn)樣量不是1mL了。(三)樣品測量1、用超純水先清洗線(xiàn)路(樣品管道和還原劑管道)點(diǎn)擊【清洗】按鈕,清洗三遍;(具體操作:將吸載液的管和吸還原劑的管同時(shí)插入高純水中。瓶裝即可2、將進(jìn)載液管道和進(jìn)還原試劑管道一起進(jìn)入清洗管道,清洗一遍,點(diǎn)擊【清洗】按鈕。用注射器裝載液(2%Hcl,是體積比,取20mL37%的優(yōu)級純鹽酸到1L高純水中即可);在大塑料筒里面裝還原試劑(1.5%的KBH4溶于0.5%的KOH溶液中,配制500mL。配制方法:先配KOH500mL,稱(chēng)取3.05gKOH,KBH4需要7.73g)。
3、清洗后,點(diǎn)擊【自動(dòng)測量】按鈕。還原劑和樣品一同進(jìn)入管道中。載流空白:進(jìn)還原劑和載液。標樣空白:用載液代替即可。將進(jìn)載液管插入裝樣品的試管中。IF:熒光強度
七、關(guān)機
1、用超純水先清洗線(xiàn)路(樣品管道和還原劑管道)點(diǎn)擊【清洗】按鈕,清洗三遍;(具體操作:將吸載液的管和吸還原劑的管同時(shí)插入高純水中。瓶裝即可制:
2、將進(jìn)樣品管放入載液中。
清洗儀器,將進(jìn)樣針和還原劑毛細管放入去離子水中,點(diǎn)擊,輸入清洗次數(3次以上),點(diǎn)“開(kāi)始”進(jìn)行清洗。