原子熒光光譜法(AFS)靈敏度高、分離效果好,分析速度快,是介于原子發(fā)射光譜(AES)和原子吸收光譜(AAS)之間的光譜分析技術(shù)。它的基本原理是基態(tài)原子(一般蒸汽狀態(tài))吸收合適的特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài),而后激發(fā)過(guò)程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長(cháng)的熒光。
原子熒光光譜儀利用惰性氣體作載氣,將氣態(tài)氫化物和過(guò)量氫氣與載氣混合后,導入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測元素離解為基態(tài)原子蒸氣,其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個(gè)數量級。
原子熒光光譜儀的使用步驟:
1.打開(kāi)燈室蓋,將待測元素的空心陰極燈小心插入燈座,并確認插緊插好;
2.按要求連接好各種泵管;
3.打開(kāi)氣源,調節減壓閥使次級壓力在0.2~0.3MPa;
4.按步驟一開(kāi)機順序,運行AFS-9X系列專(zhuān)用操作軟件,進(jìn)入工作站;
5.檢查光路,進(jìn)行必要的光路調節;
6.運行時(shí),系統出現“儀器和用戶(hù)參數”對話(huà)框要求用戶(hù)輸入相關(guān)信息,并選擇相應的儀器信息及附件信息;
7.點(diǎn)擊“檢測”按鈕,儀器進(jìn)行自檢、自診;
8.通過(guò)調節泵管壓塊螺絲,檢查排液是否正常;
9.點(diǎn)燃點(diǎn)火爐絲,預熱儀器20min以上;
10.單擊工具欄中的“元素表”按鈕,或菜單“選項”中的“元素表”,A、B道自動(dòng)識別匹配的元素燈,若單道測量,則應手工屏蔽非檢測道;
11.根據操作軟件手冊,設置儀器條件、測量條件、注射泵程序、標準系列信息、樣品參數等;
12.單擊“測量”窗口按鈕,點(diǎn)擊“檢測”,出現“另存為”畫(huà)面時(shí),輸入保存數據的目錄和文件名并保存;
13.按操作軟件依次測量標準校正溶液系列、樣品空白、樣品溶液;
14.根據需要打印校正工作曲線(xiàn)和結果報告;
15.測試結束后,在空白溶液杯和還原劑容器內加入蒸餾水,運行“清洗程序”五次以上,并排空積液;
16.熄滅點(diǎn)火爐絲,然后退出工作站,并依次關(guān)閉主機、順序注射系統和自動(dòng)進(jìn)樣器,關(guān)閉計算機和氣源,并松開(kāi)壓塊,放松泵管。