食品原子熒光光度計是利用硼氫話(huà)鉀或硼輕化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導入原子化器,在氬—氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子?;鶓B(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過(guò)程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來(lái),此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量成線(xiàn)性關(guān)系,因此通過(guò)測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。
食品原子熒光光度計實(shí)驗條件的選擇:
1、譜線(xiàn)的選擇。
我們的選擇一般推薦使用靈敏度高或信噪比好的主靈敏線(xiàn),原因就是我們要測定低濃度樣品。
然而,測定高濃度樣品時(shí),可以用次靈敏線(xiàn)和翻轉燃燒頭的角度來(lái)測定,不管怎么選擇,大家的目標都一致,那就是讓測定樣品的結果滿(mǎn)意。
2.狹縫的選擇。
我們測定的,是通過(guò)狹縫進(jìn)入到單色器的輻射量,狹縫寬度越大,意味著(zhù)單色器和檢測器可以獲得大的輻射量,此時(shí),我們可以通過(guò)低增益和低的負高壓進(jìn)行工作,從而在低噪聲水平下獲取信號,當然狹縫寬度我們可以?xún)?yōu)化,目的是有好的標準曲線(xiàn)線(xiàn)性和低的信噪比。
3、燈電流的選擇。
通常每個(gè)儀器都給出了推薦燈電流,但是為了應付日常的檢測工作,我們會(huì )增加或降低燈電流,目的還是為了好的信噪比和好的標準曲線(xiàn)。
4、負高壓和增益的選擇。
一般增益和負高壓的設置是在優(yōu)化其他條件、調節能量時(shí)軟件自動(dòng)可以完成,范圍250~450V,超過(guò)了450V,信噪比會(huì )不好,此時(shí)要清洗光路了,因為負高壓過(guò)高,意味著(zhù)沒(méi)有那么多的能量到達檢測器了。
5、燃氣/助燃氣比的選擇。
食品原子熒光光度計盡量使用儀器推薦值,佳的就是利用儀器上的自動(dòng)控制和優(yōu)化火焰功能,讓火焰自動(dòng)優(yōu)化,此時(shí)的燃氣/助燃氣比。
6、氣體和應用火焰的條件。
火焰必須將溶液中元素的形態(tài)轉換為原子云。所以適宜的火焰必須和各種元素適宜的溫度相互適應。目前我們經(jīng)常使用的是空氣-乙炔火焰;笑氣-乙炔火焰,各個(gè)元素的火焰選擇請參照國家標準或者元素分析手冊,當然我們使用的多數還是空氣-乙炔火焰。