水質(zhì)原子熒光光譜儀中所產(chǎn)生的不確定因素有很多,其中包括測量?jì)x器不夠精密、環(huán)境條件的干擾、人員操作不當等等,從而使實(shí)驗室間的測量結果具有可比性。在上述引起不確定性的因素當中,絕大多數都是由于在檢測實(shí)驗操作過(guò)程中產(chǎn)生的誤差所引起的,通常情況下與方法的固有偏差無(wú)關(guān)。
偏差整體控制與影響結果方法參數的控制有著(zhù)密切的關(guān)系。同時(shí)從各個(gè)不確定度分量對測量不確定度大小的對比來(lái)看,含量測定不確定度的主要因素是測量試液中砷元素含量與重復性引發(fā)的不確定度。所以,在日常測量過(guò)程中,我們必須隨時(shí)調整儀器,保證試驗中實(shí)驗儀器的良好性,以避免或減少以上所述的不確定度分量。
計算不確定度分量大致可分為隨機變化估計、回收不確定度估計、總性能研究的不確定度等。由于稱(chēng)量過(guò)程而引起的不確定度,實(shí)驗時(shí),我們將天平的靈敏度進(jìn)行調整,測量的可能值區間為半個(gè)區間,由誤差引起不確定度。重復稱(chēng)量引起的不確定度,實(shí)驗時(shí)將砝碼放在天平上反復稱(chēng)量,觀(guān)察變動(dòng)性標準差引入標準不確定度。
在使用比色管定容消化液時(shí)也可能產(chǎn)生不確定度,比色管和溶液溫度與校正時(shí)的溫度不同同樣會(huì )引起檢測體積的不確定度。使用比色管引起不確定度時(shí),包括標準不確定度和相對不確定度,溫度引起的誤差不確定度與重復測量引起的誤差不確定度。但在實(shí)驗時(shí)我們常常會(huì )忽略稀釋對不確定度的影響。在實(shí)際使用水質(zhì)原子熒光光譜儀測量時(shí),儀器自校準是保證其檢測質(zhì)量的一項重要手段。
水質(zhì)原子熒光光譜儀經(jīng)常使用時(shí),如果不好好維護,還是容易出現故障的,其各個(gè)部件的維護方法如下:
1、火焰原子化器的維護火焰原子化器的維護與原子吸收分光光度計相同,要保證霧室的廢液暢通無(wú)阻,才能點(diǎn)火。點(diǎn)火的順序是先開(kāi)啟助燃氣后開(kāi)啟燃氣,熄滅的順序是先關(guān)閉燃氣,待火熄滅后再關(guān)閉助燃氣。如果發(fā)生“回火”事故,應迅速關(guān)閉燃氣,然后關(guān)閉助燃氣。
2、石墨爐原子化器的維護石墨爐原子化器的維護,主要為通冷卻水進(jìn)行冷卻,避免把石墨爐原子化器燒壞。
3、空心陰極燈的維護不要用硬物撞擊空心陰極燈,換燈時(shí),要穿戴紗手套;熱的燈管要防止被溶液濺射;一旦石英窗口被污染,要用脫脂棉蘸無(wú)水乙醇擦拭干凈。
4、供氣管道的維護與檢漏供氣管道要經(jīng)常檢查、檢漏。如果發(fā)現管道老化發(fā)硬變黑,要及時(shí)更新;如果有漏氣現象應采取堵漏措施。
5、燃燒器的維護如果發(fā)現燃燒器的火焰分叉,應馬上熄滅火焰,采用刀片等適當工具把縫口的積鹽等污染物除去,或把燃燒器取下用水沖洗排除污物。
6、霧化器的金屬毛細管的維護與檢修當霧化器的金屬毛細管被堵塞時(shí),可用洗耳球從出樣口吹氣,排除堵塞物,或用較軟的金屬細絲進(jìn)行疏通。
7、ICP原子化器的維護ICP原子化器的各種炬管多為玻璃材料制成,容易破碎和堵塞,所以要小心使用,不要碰擊硬物或摔碎。如果被樣品殘留物堵塞,可以用酸洗或溶劑清洗。