注意事項(xiàng)
1、儀器的安裝場所
(1)、儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi),其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短儀器的壽命。
(2)、儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。
(3)、儀器不得安裝在陽光直接照射的地方。
(4)、儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設(shè)備附近。
(5)、儀器不得安裝在濕度大的地方或自來水排出管的附近。
(6)、儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動的地方。
(7)、每次自動加、排電解液或排油后,應(yīng)及時用酒精清洗管路(將酒精分別置于電解液、陽極、陰極管處進(jìn)行加、排液操作即可)。
2、電解液的注意事項(xiàng)
(1)、在正常的測定過程中,每100ml電解液可與不小于1g的水進(jìn)行反應(yīng),若測定時間過長,電解液的敏感性下降,應(yīng)更換電解液。
(2)、陰極室中的電解液,如果在測定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色,此時測量的再現(xiàn)性要降低,會使到達(dá)終點(diǎn)的時間加長,這時應(yīng)盡快更換電解液。
(3)、滴定時間超過半小時,儀器尚不能穩(wěn)定,此時停止攪拌,觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或產(chǎn)碘很少,則應(yīng)更換電解液。
(4)、新更換的試劑為深褐色,進(jìn)入樣品測量時,儀器顯示為過碘。此時是不能進(jìn)行測量的,需加入適量的純水來調(diào)整試劑平衡點(diǎn)??上扔?0微升的進(jìn)樣器抽取10微升純水注入。當(dāng)試劑顏色明顯變淺時,要注意控制進(jìn)樣量,直至進(jìn)入過水狀態(tài)。
(5)、不同生產(chǎn)廠家的試劑有不同的靈敏度,為了使測量結(jié)果更加真實(shí)有效,我們建議新試劑剛好進(jìn)入過水狀態(tài)后,再注入5微升純水,儀器找到平衡點(diǎn)后,即可進(jìn)行儀器標(biāo)定和樣品測量工作。
(6)、儀器使用間隔時間較長,在下次使用時,可多輕搖幾下電解池瓶,使試劑更快地吸收瓶壁的水分,儀器進(jìn)入平衡點(diǎn)會較快。
(7)、試劑應(yīng)低溫低濕保存,最佳溫度5—20℃,相對濕度不大于75%。
3、測定的注意事項(xiàng)
(1)、測定時應(yīng)在儀器顯示“儀器已平衡"后,再點(diǎn)“啟動",注入試樣。
(2)、把試樣注入電解池時,液體進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入試劑中,測樣不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
4、硅膠墊的更換
試樣注入口的硅膠墊,長時間使用時,穿過硅膠墊的針孔收縮性變差使大氣中的水分容易進(jìn)入電解池而產(chǎn)生誤差,這時應(yīng)更換硅膠墊(見下圖)。
硅膠墊 外套
5、變色硅膠的更換:干燥管里的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)色或粉紅色時,應(yīng)更換新的硅膠(更換時應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管中)。
6、電解池磨口的保養(yǎng):大約一星期要轉(zhuǎn)動一下電解池的磨口連接處,在不能輕松轉(zhuǎn)動時,應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂(注意:真空脂不宜涂的過多,否則使其進(jìn)入滴定池而造成測量誤差),如果不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好,使它們便于拆卸清洗。
7、電解池磨口粘結(jié)處理
如果電解池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起,不易拆卸時,請按下程序拆卸:
(1)、排去電解池中的電解液,并沖洗干凈。
(2)、在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮,然后輕輕地轉(zhuǎn)動磨口處零件,即可拆卸。
(3)、如仍不能拆卸,請將電解池放入2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的氯化加溶液侵泡,其液面位置見圖一,必須十分注意,不要讓測量電極﹑陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體,侵泡約十幾小時或24小時后,即可拆卸(此方法可重復(fù)進(jìn)行)。8、測量電極的保養(yǎng)
(1)、當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動時,應(yīng)注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。
(2)、當(dāng)測量電極放入或取出時,應(yīng)停止攪拌,并注意不要使其碰到電解池的孔壁上。
(3)、測量電極彎曲而沒有短路時可以用,也可以進(jìn)行修復(fù)。修復(fù)時要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整電極的頂端。
(4)、當(dāng)測量電極被污染時,可用丙酮對其進(jìn)行擦拭,如果鉑金絲的污染仍不能去掉時,可用酒精燈燒鉑金絲球端(請注意,將火焰慢慢靠近鉑金絲球端,避免因急速加熱,而引起電極玻璃部分炸裂)。
9、陰極室的保養(yǎng)
(1)、當(dāng)要拆卸陰極室時,因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室磨口連接部分的橫截面上伸出,所以應(yīng)注意不要碰到電解池的頂端和孔壁。
(2)、陰極室的清洗
陰極室受污染可能出現(xiàn)下列情況:
①、降低電解效率,延長測定時間。
②、陶瓷濾板易吸收水分,使空白電流增加,長時間不能到達(dá)終點(diǎn)。
如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件及鉑金網(wǎng)上的污垢(注意不要碰壞鉑金絲及鉑金網(wǎng)),把丙酮裝入陰極室,用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的插口,充分搖晃,以除去內(nèi)部的污垢。當(dāng)還不干凈時,可將陰極室侵入到裝有稀硫酸的燒杯中侵泡。注意,不要清洗或侵泡到電極引線處。
(3)、陰極室干燥
由于陰極室中的陶瓷濾板較難烘干,可將陰極室放入約60℃的烘箱內(nèi)烘干4小時,然后使其自然冷卻。
10、電極插頭﹑插座的保養(yǎng)
測量電極﹑陰極室電極的插頭﹑插座因經(jīng)?;顒?,會使插頭﹑插座的外側(cè)逐漸松動,由于長時間的使用,在插頭和插座及插座的插孔中會粘附上污垢,使其接觸不良,因此要進(jìn)行清洗修整。
(1)、插頭松動
當(dāng)插頭和插座連接松動時,可將插頭的外金屬片用鉗子均勻的向內(nèi)側(cè)壓。
(2)、清洗插頭﹑插座
用乙醇分別擦拭金屬部位的污垢,使其接觸良好。
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